aqua cover diagramme pression température

Fig. 1. Schéma du diagramme pression / température de l’état de l’eau.
Lorsque l’eau est refroidie à environ 0 °C et que la pression atmosphérique est fixée à environ 650 Pa, l’eau est conservée à l’état liquide.

L’aqua cover est une méthode pour observer l’eau à l’aide d’un microscope électronique à balayage (MEB) tout en maintenant l’eau à l’état liquide. Cette méthode est appelée méthode de l’aqua cover car un papier contenant de l’eau est utilisé pour couvrir un échantillon afin d’empêcher l’évaporation de l’eau contenue dans l’échantillon. Lorsque la température de l’échantillon, la pression de la chambre à échantillon et la pression partielle de la vapeur d’eau sont correctement contrôlées, l’eau, la solution aqueuse et l’eau contenue dans l’échantillon peuvent être maintenues à l’état liquide depuis l’insertion de l’échantillon dans le MEB jusqu’à l’observation. Cette méthode permet d’observer des images MEB de l’eau l’état liquide et du processus d’évaporation de l’eau, ainsi que des échantillons contenant encore de l’eau, à une résolution supérieure à celle des microscopes optiques.

L’observation ordinaire par MEB étant effectuée sous vide (<10-2 Pa : pression atmosphérique : 1013 hPa), l’eau est évaporée et donc impossible à observer. Cependant, la combinaison d’un faible vide et d’un étage de refroidissement Peltier permet d’obtenir un état liquide de l’eau (indiqué par la zone bleue de la figure 1) dans la chambre du MEB. La température de l’échantillon et la pression de la chambre sont respectivement réglées à environ 0 °C et 650 Pa.

L’eau s’évapore pendant l’évacuation de la chambre pour atteindre la pression atmosphérique de 650 Pa. Pour éviter l’évaporation, l’échantillon est recouvert d’un couvercle de papier humidifié permettant de maintenir la pression à l’intérieur du couvercle à une pression de vapeur d’eau saturée.

aqua cover procédures de mise en place de l'échantillonFig. 2. Procédures de la mise en place de l’échantillon à l’observation en utilisant la méthode de l’aqua cover.

  1. Une platine de refroidissement Peltier est montée sur la platine du MEB et un échantillon est placé sur la platine de refroidissement et recouvert d’une couverture d’eau tandis que la température de l’échantillon est maintenue à 0 °C par refroidissement.
  2. Après la mise sous vide de la chambre à spécimen, l’aqua cover est capturé par une tige d’échange de spécimen incorporée dans la chambre de pré-évacuation, puis la platine de refroidissement est abaissée.
  3. Le couvercle de l’aqua est rétracté dans la chambre de pré-évacuation (c). L’étage de refroidissement est élevé et l’observation MEB est effectuée.
  4. Il est nécessaire d’observer rapidement le spécimen car l’eau s’évapore progressivement après le retrait de l’aqua cover.

Pachira aquaticaFig. 3. Des gouttelettes de liquide s’échappant des nervures des feuilles à l’arrière des feuilles de Pachira aquatica.

  1. Image au microscope optique
  2. Image d’électrons rétrodiffusés (les gouttelettes de liquide et les feuilles sont respectivement colorées en bleu et en vert).

Tension d’accélération : 25 kV, pression de la chambre à échantillon : 650 Pa.

La vidéo de l’évaporation de l’eau (vitesse 10x)

◆Cliquez sur le bouton « replay » dans la case ci-dessus, et le film démarrera (pendant 15 secondes)◆.

Références

[1] N. Inoue, Y. Takashima, M. Suga, T. Suzuki, Y. Nemoto, O. Takai, Observation of wet specimens sensitive to evaporation using scanning electron microscopy, Microscopy, 67 (2018) 356.
[2] N. Inoue, T. Suzuki, Y. Takashima, S. Asahina, H. Onodera, O. Takai, Study of new method for water repellent treatment using scanning electron microscope, Surf. Finish. Soc. Jpn., 70 (2019) 157.
[3] N. Inoue, T. Suzuki, Y. Takashima, M. Suga, O. Takai, Dynamic observation of liquid retained from atmospheric pressure by Wet Cover method using scanning electron microscope, Surf. Finish. Soc. Jpn., 70 (2019) 45.

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