JMS-S3000 NewSpiralTOF™ système d’analyse des polymères

Le JMS-S3000 NewSpiralTOF™ est un spectromètre de masse à temps de vol avec désorption/ionisation laser assistée par matrice (MALDI-TOFMS) offrant une très haute résolution en masse et une grande sensibilité. Il utilise le système optique ionique exclusif SpiralTOF développé par JEOL. Sa haute résolution en masse, sa grande précision de masse et sa large plage dynamique en font un instrument idéal pour l’analyse des polymères synthétiques.
Les polymères synthétiques sont polydisperses, ce qui signifie qu’ils présentent une distribution de masses molaires. Par conséquent, les homopolymères possédant différents groupes terminaux ainsi que les copolymères constituent des mélanges extrêmement complexes. Il est donc essentiel de maintenir une très haute résolution en masse sur une large gamme de masses pour l’analyse des polymères synthétiques. Il est également important de distinguer les composants présents à l’état de traces des composants majoritaires ainsi que des autres interférences indésirables.
L’optique ionique du NewSpiralTOF™, composée de secteurs électriques assurant un filtrage énergétique, élimine le bruit chimique résultant de la désintégration post-source (PSD, Post Source Decay) et permet de séparer les composants traces des autres constituants de l’échantillon. L’analyse des polymères synthétiques exige une puissance de résolution élevée sur une large plage de masses ainsi qu’une grande plage dynamique associée à un faible bruit chimique. Le NewSpiralTOF™ répond à ces deux exigences.
Les spectres de masse des polymères obtenus avec le NewSpiralTOF™ sont extrêmement complexes et contiennent une grande quantité d’informations, ce qui rend leur analyse manuelle peu pratique. La solution est msRepeatFinder, un logiciel d’analyse de polymères de dernière génération.

Pour améliorer la puissance de résolution en masse et la précision de masse d’un spectromètre de masse à temps de vol, il est nécessaire d’allonger la distance de vol tout en empêchant qu’un groupe d’ions possédant le même rapport masse/charge (m/z), appelé paquet d’ions, ne se disperse dans l’espace.
Le système optique ionique innovant SpiralTOF a été développé par JEOL sur la base des principes de « focalisation parfaite » (Perfect Focusing) et de « multi-tours » (Multi-turn). Au cours du trajet des ions, les paquets d’ions sont refocalisés spatialement à intervalles réguliers (c’est-à-dire à chaque trajectoire en forme de huit). Ainsi, même après une distance de vol considérablement allongée, les paquets d’ions ne divergent pas au niveau du plan de détection, ce qui permet d’obtenir une haute résolution en masse, une grande précision de masse et une excellente transmission ionique.

L’effet topographique des cristaux de matrice entraîne une variation de la position de départ des ions lors de leur vol, ce qui se traduit par des différences de temps de vol. Dans les systèmes optiques ioniques conventionnels, cette variation dégrade à la fois la résolution en masse et la précision de masse obtenue par étalonnage externe.
Grâce à sa distance de vol allongée, le JMS-S3000 réduit cet effet au minimum et permet d’obtenir de manière hautement reproductible une résolution en masse élevée ainsi qu’une grande précision de masse avec un étalonnage externe.
Par conséquent, une résolution et une précision de masse élevées peuvent être maintenues lors d’analyses d’imagerie sur des échantillons biologiques, pour lesquelles un grand nombre de spectres de masse sont acquis sur une vaste surface d’échantillon susceptible de présenter des irrégularités topographiques.

Le NewSpiralTOF™ offre une large plage dynamique grâce à l’utilisation d’un convertisseur analogique-numérique (ADC, Analog-to-Digital Converter) de 14 bits pour le traitement des signaux TOF (temps de vol). Cette technologie permet de détecter simultanément des pics présentant des différences d’intensité ionique pouvant atteindre environ quatre ordres de grandeur.
En conséquence, l’analyse de composés présents à l’état de traces devient aisée, non seulement dans les mesures conventionnelles sur échantillons massifs (bulk samples), mais également dans les expériences d’imagerie par spectrométrie de masse.
L’exemple ci-dessous présente l’analyse d’un mélange de poly(oxyde d’éthylène) (PEO) et de poly(oxyde de propylène) (PPO) dans un rapport de 1 000:1. Dans le cadre de l’analyse des polymères, l’association du NewSpiralTOF™ avec l’analyse du défaut de masse de Kendrick (Kendrick Mass Defect, KMD) permet de mettre en évidence des composés traces qui seraient autrement difficiles à détecter.
Dans l’exemple présenté, le composant minoritaire PPO a pu être détecté, et des paramètres tels que sa masse moléculaire moyenne ont pu être calculés.

Le NewSpiralTOF™ étend la gamme de masses accessible en mode Spiral jusqu’à m/z 120 000, ce qui permet une analyse plus précise des polymères de masse moléculaire plus élevée.