GRAND ARM^TM 3 (300 kV)

Le développement conjoint mené par JEOL et la société CEOS GmbH a permis d’intégrer au GRAND ARM™ 3 les dernières générations de correcteurs d’aberration :

• LASCOR (Large Aperture STEM Corrector)
• ATCOR (Advanced TEM Corrector)

Ce système donne accès à des angles d’ouverture accessibles plus grand par rapport aux modèles conventionnels, offrant des capacités inédites d’observation et d’analyse à ultra-haute résolution, en modes STEM comme en MET.

Grâce à son nouveau système de balayage STEM ultra-rapide, le GRAND ARM™ 3 acquiert des images STEM à une cadence d’au moins 30 images par seconde. L’observation et l’analyse in situ, à l’échelle atomique, de phénomènes dynamiques jusqu’ici difficiles à étudier en STEM est maintenant possible, ouvrant ainsi de nouvelles perspectives pour la recherche sur les matériaux.

Le correcteur d’aberration sonde LASCOR s’appuie sur un système optique électronique à trois étages d’hexapôles afin d’élargir de manière significative la zone corrigée sur le Ronchigramme en mode STEM. Il permet ainsi des observations avec de grands demi-angles de convergence et l’obtention d’images STEM haute résolution, avec des limites de diffraction réduites. Comme la profondeur de champ diminue lorsque le demi-angle de convergence augmente, il devient également possible de réaliser un profile en profondeur de l’échantillon en haute résolution tout en ajustant très finement la distance focale de la lentille objectif lors des observations STEM.

LASCOR peut corriger l’aberration six-order three-lobe (D6) ainsi que l’astigmatisme six-fold (A5), difficile à corriger avec les correcteurs d’aberrations conventionnels. Ceci étend l’espace angulaire corrigé sur un Ronchigramme en mode STEM de 35 mrad (valeur conventionnelle) à 85 mrad, voire plus.

Les résultats de l’évaluation de la résolution HAADF-STEM à des tensions d’accélération de 300 kV et 80 kV sont présentés ci-dessous. Les spots correspondant à 48,3 pm à 300 kV et 76 pm à 80 kV sont clairement visibles. Ces résultats démontrent l’excellente résolution spatiale du GRAND ARMTM3 sur une large plage de tensions d’accélération.

L’ATCOR repose sur un système optique électronique optimisé, composé de deux étages d’hexapôles, qui corrige l’astigmatisme d’ordre six. Cet astigmatisme est très difficile à traiter avec les correcteurs classiques. Cela permet aux électrons diffusés à des angles plus larges de contribuer à l’imagerie sans subir les effets des aberrations, améliorant ainsi la résolution en mode MET. En mode diffraction, l’impact des aberrations sur les électrons diffusés à grands angles est réduit, ce qui permet d’obtenir des figures de diffraction présentant une distorsion atténuée.

Le correcteur image ATCOR permet de corriger les aberrations jusqu’au cinquième ordre. L’analyse de la rotation de phase de l’astigmatisme d’ordre 2, confirme que l’astigmatisme d’ordre 6 (A5) est fortement réduit par le correcteur ATCOR.

Grâce à l’utilisation du correcteur ATCOR, les spots correspondant à 50 pm sont clairement visibles, ce qui démontre l’ultime résolution et la grande stabilité de l’instrument.

Avec les microscopes électroniques conventionnels, les tailles de sondes permettent d’imager à l’échelle atomique, mais le faible courant de sonde diminue l’intensité des rayons X émis par l’échantillon. C’est pourquoi l’analyse EDS nécessite l’utilisation de sondes privilégiant le courant, ce qui implique un compromis avec la résolution spatiale. Le correcteur LASCOR permet de choisir des angles de convergence plus larges afin de générer des sondes électroniques alliant courant élevé et résolution à l’échelle atomique. De plus, le système d’analyse EDS, équipé d’un double détecteur SDD de 158 mm² offre une grande efficacité de détection des rayons X. L’image ci-dessous présente une image ABF, une image HAADF-STEM et les résultats de cartographie élémentaire EDS du GaN [211]. Cette acquisition démontre la possibilité d’acquérir une cartographie élémentaire avec rapport signal/bruit élevé le tout avec une résolution atomique.

L’association d’un nouveau système de balayage dédié et d’un scintillateur à temps d’atténuation court permet une observation en mode STEM à 30 images par seconde. Cette configuration est applicable aux observations in-situ en résolution atomique et permet de suivre en temps réel des phénomènes dynamiques, tels que des réactions chimiques.

Avec la technologie conventionnelle, l’acquisition d’images STEM de 512 × 512 pixels était limitée à une ou deux images par seconde. Notre nouveau design de générateur de balayage a permis de réduire considérablement le temps de retour du balayage, le faisant passer de 500 µs à 20 µs ou moins. Par ailleurs, l’utilisation d’un scintillateur de nouvelle génération permet d’atteindre une fréquence de Nyquist de 6 MHz. Outre ces améliorations visant à accélérer le balayage, un système de transfert de données à haute vitesse, compatible avec l’observation STEM rapide, a été développé.

Comparaison du nouveau système de balayage à haute vitesse avec un système de balayage conventionnel (film STEM à résolution atomique 50 fois plus rapide). Échantillon : SrTiO3 [100]

Le GRAND ARM™ 3 est un microscope électronique analytique TEM/STEM conçu pour l’observation et l’analyse à résolution atomique. Il combine une très haute résolution spatiale, des correcteurs d’aberration avancés et des capacités d’analyse chimique sensibles pour l’étude des matériaux à l’échelle atomique.

Il permet d’observer la structure atomique des matériaux, d’analyser leur composition chimique et de suivre certains phénomènes dynamiques en temps réel. Il est particulièrement adapté à la recherche sur les matériaux, les semi-conducteurs, les nanomatériaux et les interfaces complexes.

Ses principaux avantages sont l’imagerie TEM/STEM à ultra-haute résolution, l’analyse EDS à résolution atomique, la correction avancée des aberrations et l’acquisition STEM rapide. Ces performances facilitent l’étude détaillée de structures complexes et de phénomènes difficiles à observer avec des microscopes conventionnels.

Le correcteur LASCOR élargit la zone corrigée des aberrations en mode STEM. Il permet d’utiliser de grands demi-angles de convergence pour obtenir des images STEM haute résolution, avec une meilleure maîtrise des limites de diffraction et une capacité accrue de profilage en profondeur.

Le correcteur ATCOR améliore l’imagerie TEM en réduisant les aberrations affectant les électrons diffusés à grands angles. Il contribue à produire des images TEM plus résolues et des figures de diffraction avec moins de distorsion.

L’analyse EDS permet de cartographier la composition chimique d’un échantillon à très haute résolution. Associée à une sonde électronique performante et à des détecteurs sensibles, elle aide à relier directement structure atomique et composition élémentaire.

Le système de balayage STEM haute vitesse permet d’acquérir des images à cadence élevée afin de suivre des phénomènes rapides, notamment lors d’expériences in situ. Il ouvre la voie à l’observation en temps réel de processus dynamiques à l’échelle atomique.

Le GRAND ARM™ 3 est pertinent pour la recherche sur les matériaux, les semi-conducteurs, les nanotechnologies, les interfaces, les défauts cristallins et les phénomènes dynamiques. Il convient aux laboratoires de recherche avancée qui ont besoin d’une caractérisation atomique précise.