Le multibeam JIB-PS500i offre trois solutions pour faciliter la préparation des échantillons MET.
Le workflow a été développé pour réduire le temps passé de la préparation de l’échantillon à l’observation MET.

JEOL a développé un concept de cartouche à double inclinaison qui peut être utilisée dans le FIB et transférée dans le MET, facilitant ainsi le couplage entre le MET et le FIB. La cartouche peut être fixée au porte-échantillon MET dédié d’une simple pression.

L’OmniProbe 400* (Oxford Instruments) a été choisie pour réaliser des opérations de manipulations précises et fluides lors des prélèvements. Le contrôle de l’OmniProbe 400* est intégré dans le logiciel du JIB-PS500i.

Pour préparer avec précision et efficacité un échantillon MET, il est essentiel de vérifier rapidement la progression de la préparation. Grâce à sa platine à forte inclinaison et à la position idéale des détecteurs dans la chambre, le JIB-PS500i permet une transition fluide entre la préparation FIB et l’imagerie STEM. Les transitions rapides entre le traitement des lames et l’imagerie STEM permettent une préparation efficace des échantillons.

Le JIB-PS500i intègre un système d’automatisation de préparation des lames minces appelé TEM STEMPLING2*. Ce système permet à tout opérateur de préparer automatiquement et avec aisance les échantillons pour le MET.

N’hésitez plus, ne ratez plus l’amincissement final de vos lames minces. Les images MEB de haute qualité vous aident.

Plusieurs détecteurs sont disponibles, notamment le SED standard, l’UED et l’iBED. La sélection du détecteur optimal permet d’observer des images nettes de divers échantillons dans diverses conditions expérimentales.

Un nouveau système de lentille super conique est intégré à la colonne du MEB, ce qui améliore considérablement les performances d’imagerie à faible tension d’accélération. Cette qualité d’imagerie est très utile pour vérifier l’état final de préparation d’une lame mince à l’aide du MEB.

Un détecteur d’électrons rétrodiffusés (RBED)* très petit et rétractable peut être utilisé et ce même avec une forte inclinaison de la platine.

L’imagerie d’une coupe transversale préparée par FIB nécessite à la fois une imagerie de la surface et une imagerie inclinée. Ceci est rendu possible par l’utilisation de divers détecteurs, dont le SED et l’UED, permettant d’obtenir une imagerie MEB en coupe transversale.

Les fonctions d’analyse EDS sont intégrées dans le logiciel de commande principal de l’instrument, ce qui permet d’effectuer une analyse élémentaire de l’échantillon sans changer de logiciel. (Ceci n’est disponible que lorsque l’instrument est équipé d’un JEOL EDS*).

Pour une préparation optimale des échantillons, une préparation FIB plus puissante.

La colonne FIB émet un faisceau d’ions Ga à fort courant (jusqu’à 100 nA).
Ce fort courant est particulièrement efficace pour l’imagerie et la préparation de grandes surfaces.

La colonne FIB a été optimisée pour améliorer considérablement ses performances de traitement à de faibles tensions d’accélération. L’ajout d’un nouveau système de contrôle permet d’obtenir des capacités de découpes fines à haute performance essentielles à la préparation de lamelles de qualité.

Haute flexibilité, grande inclinaison et large goniomètre pour répondre à toutes les exigences.

Le JIB-PS500i est doté d’une grande chambre et d’une nouvelle platine 5 axes, ce qui augmente la plage de mouvement de la platine tout en permettant l’utilisation d’échantillons de grande taille. Cette grande platine permet de traiter et d’imager la surface entière d’un échantillon de 130 mm de diamètre. En outre, il est possible de charger un échantillon d’une hauteur de 80 mm dans la chambre.

Le logiciel AVERT Engine est utilisé pour déterminer la limite de mouvement de l’échantillon en utilisant les modèles 3D du porte-échantillon, de la platine et de l’objet à l’intérieur de la chambre. Ainsi, dans toutes les conditions, l’échantillon ne peut pas rentrer en collision avec le détecteur et la lentille objectif.

La demande pour des appareils permettant de révéler la complexité des nanomatériaux dans leur structure 3D a conduit JEOL à développer ce nouveau multibeam : JIB-4700F. Les axes de développement se sont concentrés autour de la préparation rapide de lames MET, de l’analyse 3D de la nano-structure de tout type de matériaux et de l’érosion de formes géométriques variables.

Le JIB-4700F possède une lentille objectif ultra-conique permettant d’atteindre une résolution de 1,6 nm à 1 keV (résolution calculée par séparation de deux particules d’or : ‘gap method’ par opposition à ‘edge method’). Grâce au canon FEG IN-LENS (brevet JEOL), des courants très importants (300 nA avec une image à la clé !) dans une petite taille de sonde permettent d’explorer les limites spatiales de L’EDS et de l’EBSD en 3D. La nouvelle colonne FIB à ions gallium permet de focaliser une sonde, avec un courant allant jusqu’à 90 nA, pour les procédés ultra-rapide de fabrication ionique de piliers ou de lames minces.

Le dernier axe de développement est la robustesse de ce FIB. En effet, son design a été optimisé pour garantir une stabilité et une fiabilité accrues lors des procédés FIB & MEB.

• Tomographie 3D (BEI, EDS, EBSD).
• Haute résolution en imagerie FIB et MEB.
• Très fort courant pour acquisition rapide de données en FIB et en MEB, pas de compromis !
• Détection simultanée.
• Polyvalent : EDS, EBSD, CRYO, cellule de transfert pour échantillons sensibles à l’air.
• Préparation automatique de lames minces pour le MET.

Les caractéristiques de ce produit peuvent changer sans notification.

Le CryoLameller améliore la fiabilité et le rythme de préparation des échantillons vitrifiés pour la cryo-TEM. Sa platine cryogénique refroidie à l’azote liquide, le transfert optimisé et la métallisation intégrée réduisent la contamination et le risque de dévitrification, facilitant les manipulations. Vous obtenez ainsi des lames minces prêtes pour l’analyse avec un workflow simplifié, du CryoLameller au MET CRYO ARM.

Le système de transfert d’échantillons intègre une métallisation, permettant au CRYO-FIB d’assurer seul la préparation MET complète sur échantillon congelé, incluant le dépôt de Pt et la préparation FIB.

De plus, l’utilisation de la cartouche CRYO ARM de JEOL permet un transfert direct de l’échantillon vers le microscope électronique en transmission (MET) CRYO ARM après la préparation de la lame mince. L’utilisateur a accès à un workflow simplifié qui optimise l’efficacité des étapes de préparation et d’analyse.

Le CryoLameller s’intègre parfaitement dans le workflow cryo conçu par JEOL. Cet instrument a été conçu pour garantir la reproductibilité, la fiabilité et la préservation de l’échantillon vitrifié.

Ce nouvel instrument est aussi compatible avec le workflow de CRYO-MET d’autres fournisseurs par sa compatibilité avec les AutoGrid.

Présentation du CryoLameller en vidéo (2 min. 26)

La cartouche du CRYO ARM^TM représente la solution employée par JEOL pour assurer le transfert de l’échantillon entre les différents équipements du workflow cryo. Une fois l’échantillon fixé dans cette cartouche, il devient inutile de manipuler la grille MET à l’aide d’une pince, ce qui facilite et accélère considérablement le transfert des échantillons tout en réduisant les temps de manipulation.

La conception unique de la cartouche CRYO ARM^TM assure un maintien optimal de la grille MET, qui conserve toujours la même orientation durant l’ensemble du processus. Ce dispositif simplifie non seulement le workflow de préparation, mais également celui de la microscopie corrélative (CLEM), permettant le transfert des coordonnées des zones d’intérêt entre les différents instruments.

Les cartouches CRYO ARM présentent une polyvalence appréciable dans le processus de préparation d’échantillons pour la cryo-MET. Elles permettent en effet d’accueillir une coupelle de 3 mm, obtenue par la méthode High Pressure Freezing (HPF). Grâce à cette configuration, il est possible de réaliser la préparation de lames minces par lift-out ou d’effectuer une acquisition en Volum EM. Cette flexibilité contribue à optimiser le workflow, en s’adaptant aux différentes méthodes de préparation et d’analyse des échantillons vitrifiés.

La conduction thermique sur la platine cryo représente un enjeu important car il faut limiter les vibrations.
Pour le refroidissement et le maintien en température de la platine cryo, il est important de limiter les vibrations induites par le système de refroidissement (phénomène présent pour les systèmes refroidis à l’azote liquide). C’est pour cela que JEOL a intégré un refroidissement par conduction thermique sur la platine cryo qui réduit ainsi la dérive et les vibrations de cette dernière. Ce développement améliore grandement la stabilité et préserve l’état vitrifié de l’échantillon. Cette solution améliore la résolution qui est la même à température ambiante et en mode cryo.

Le dispositif anticontamination récemment développé pour la chambre du CryoLameller joue un rôle clé dans la lutte contre la contamination par la glace lors de la préparation des échantillons cryogéniques. Sa conception innovante permet de limiter efficacement la formation de glace, un problème fréquent pouvant altérer la qualité des échantillons.
Grâce à ce système, il est désormais possible de traiter et de préparer de grandes quantités d’échantillons tout en maintenant un niveau de propreté optimal dans la chambre. Cette avancée technique élimine le risque de contamination susceptible de survenir pendant les étapes de préparation, garantissant la fiabilité et la qualité des analyses ultérieures, même pour les échantillons de grande taille.

La préchambre du CryoLameller est dotée d’un métaliseur au platine (Pt), dont la fonction principale est de prévenir les effets de charge et d’assurer la protection de la surface de l’échantillon. Cette intégration joue un rôle essentiel dans l’optimisation du workflow cryogénique, puisqu’elle permet de réduire le nombre de transferts nécessaires entre les différents équipements utilisés au cours du processus. Ainsi, l’échantillon bénéficie d’une meilleure conservation de ses propriétés et le risque d’altération est minimisé, ce qui contribue à la fiabilité des analyses ultérieures.

Nous avons aussi développé une solution de CLEM en mode in situ grâce à la récente intégration du système Meteor v2 de chez Delmic. Cette intégration réduit le nombre de transferts et limite grandement les risques de contamination ou de dévitrification de l’échantillon. Ce workflow est compatible avec tous les microscopes électroniques en transmission, qu’ils soient équipés d’un autoloader cryo, d’un porte-objet classique ou qu’ils fonctionnent avec le système AutoGrid.

Le CryoLameller a été développé pour répondre aux problématiques des chercheurs dans le domaine de la cryo-microscopie, en leur offrant une solution complète et fiable pour la préparation et la préanalyse de leurs échantillons.
Ce dispositif s’inscrit dans une logique d’amélioration continue des méthodes de préparation cryogénique, garantissant ainsi la qualité et la fiabilité des analyses réalisées par les utilisateurs. Le CryoLameller répond efficacement aux exigences des chercheurs en matière de conservation des propriétés des échantillons et de réduction des risques d’altération lors des différentes étapes du processus.

Les lames MET peuvent être préparées selon deux méthodes distinctes. D’une part, il est possible de les réaliser directement sur la grille, ce qui permet une manipulation simplifiée et une préparation rapide. D’autre part, la technique du « cryo lift-out » offre une alternative permettant d’extraire et de transférer des lamelles spécifiques, optimisant ainsi la qualité des échantillons lors des différentes étapes de préparation.

Le CryoLameller permet la réalisation d’acquisitions VolumEM, une technique intégrée de manière optimale à l’appareil. Le processus d’acquisition est entièrement automatisé, assurant un déroulement efficace et simplifié pour l’utilisateur.

La technique de VolumEM offre de nombreux avantages dans le CryoLameller :

• suivi de la région d’intérêt pour une imagerie haute résolution,
• niveaux de contraste d’image supérieurs,
• format d’image libre et images jusqu’à 16 000 × 16 000 pixels,
• contrôle total pour des paramètres d’imagerie et un balayage optimisés,
• durée de cryo-imagerie illimitée et taux de vide/contamination minimaux !

L’orientation de la grille demeure fixe dans la cartouche CRYO ARM^TM, assurant ainsi une préparation optimale de la lame mince. Cette configuration permet de conserver une orientation spécifiquement adaptée à l’acquisition tomographique. Grâce à cette orientation, la collecte des données est facilitée et le nombre d’acquisitions possibles est augmenté. En effet, la découpe de la surface d’intérêt s’effectue perpendiculairement à l’axe d’inclinaison du porte-objet, ce qui optimise l’accès à la région d’étude.

Voici quelques exemples d’acquisition en tomographie cryo :