Voici le tout dernier microscope en transmission cryo 300 kV Cold FEG développé par JEOL : le CRYO ARM 300S. Grâce à l’automatisation pilotée par l’IA et à un process optimisé, la cryo-microscopie devient plus rapide, plus reproductible et plus accessible, quel que soit le niveau d’expérience de l’opérateur. Ce microscope cryo permet l’analyse de particules isolées (SPA), la cryo-tomographie électronique (cryo-ET), la technique 3DED/MicroED et bien plus encore, le tout au sein d’un instrument hautement automatisé. Le CRYO ARM 300S est conçu pour fournir des données structurales haute résolution, tout en offrant stabilité, débit et facilité d’utilisation exigés par les laboratoires actuels de biologie structurale et pharmaceutiques.

SmartScope¹ est un logiciel open source prenant en charge l’acquisition de données pour l’analyse de particules isolées. Grâce à l’IA, il détecte automatiquement les zones propices à l’imagerie et peut automatiser l’ensemble du processus jusqu’à l’acquisition des données. De plus, son interface intuitive permet d’organiser le flux opérationnel de manière simple et limite au strict nécessaire les configurations requises. Cela permet de donner un accès simplifié aux opérateurs même débutants et leurs permettre d’acquérir des données de haute qualité.

¹ Jonathan Bouvette et al., eLife, 11: e80047 (2022)

CRYO SPECPORTER -S est la solution proposée par JEOL pour le transfert et le stockage des échantillons cryogéniques dans le MET. Le système JEOL dispose d’un emplacement de stockage pour 12 échantillons et d’un magasin de transfert pour 6 échantillons. Cette conception permet de ne manipuler que les échantillons nécessaires à l’analyse, sans charger ni décharger l’ensemble des échantillons à chaque échange. Elle assure ainsi un fonctionnement plus stable et plus efficace, notamment dans les environnements partagés par plusieurs utilisateurs. Ces améliorations réduisent la fréquence et la durée des opérations d’échange d’échantillons et accroît le débit, tout en garantissant la stabilité de l’environnement de stockage.

Manipulation améliorée et capacité de transfert accrue

Le nombre de cartouches pouvant être chargées simultanément dans le magasin de transfert est passé de quatre à six, ce qui réduit la fréquence et la durée des échanges d’échantillons et accroît le débit tout en maintenant un environnement de stockage stable pour les échantillons.

Capacité d’imagerie multi-grille « sans fin »

Un système flexible de transfert d’échantillons permet l’échange sélectif et individuel des seuls échantillons requis. En imagerie multi-grilles, les échantillons peuvent être remplacés à la demande pendant que de nouveaux sont préchargés, assurant un fonctionnement continu, notamment de nuit. Ceci permet une acquisition des données plus efficace et plus rapide.

Stockage des échantillons dans un environnement propre

Le stockage des échantillons cryogéniques est assuré sous vide et à la température de l’azote liquide, ce qui permet de les conserver pendant environ un mois dans un état propre et exempt d’accumulation de glace. Cela offre une grande flexibilité dans la gestion des échantillons, en fonction des calendriers d’analyse.

Le CRYO ARM 300S est doté d’un système d’illumination sans franges d’interférence lors de l’imagerie. Grâce à l’optimisation des conditions d’illumination, il est possible d’acquérir des données rapidement tout en minimisant les dommages causés à l’échantillon.

Les améliorations apportées au système d’illumination, notamment à la lentille condenseur (CL) et à son diaphragme, optimisent l’utilisation et la stabilité du faisceau d’électrons. Huit tailles de diaphragme, associées à sept configurations de faisceau optimisées et sans frange d’interférence, permettent d’obtenir un éclairage idéal pour une grande variété d’échantillons.

Le CryoLameller (CRYO-FIB-SEM) a été conçu pour s’intégrer parfaitement dans le workflow cryo allant de la préparation de l’échantillon à son analyse (imagerie, tomo, 3D, …). Nous utilisons le même support de grille entre le cryo FIB et le cryo MET assurant ainsi une continuité opérationnelle tout en préservant les informations de positionnement. Grâce à un microscope à fluorescence intégré, la sélection et le positionnement des zones s’effectuent de manière intuitive et efficace par microscopie corrélative optique et électronique (CLEM).

CRISPR-Cas est un système d’édition du génome dérivé d’un mécanisme immunitaire adaptatif, dans lequel l’ARNcr (crRNA) issu des locus CRISPR interagit avec des enzymes Cas. Parmi les différents types existants, le système de type VII illustré à gauche est compact et offre un potentiel pour une édition du génome d’une grande précision. Le CRYO ARM 300S permet de déterminer des structures à haute résolution, contribuant ainsi à élucider les mécanismes d’édition du génome. Cas14 possède une activité de clivage spécifique à un site ; la détermination de sa structure à résolution atomique a permis d’élucider le mécanisme de clivage du brin cible (CTR) dans les systèmes CRISPR-Cas de type VII.

Le canal hERG est une protéine qui forme un passage pour les ions potassium à travers la membrane des cellules du muscle cardiaque. L’inhibition de sa fonction peut entraîner des arythmies potentiellement mortelles. La figure ci-dessous présente une structure à haute résolution du canal hERG lié à un médicament anticancéreux, apportant des informations cruciales pour prédire et atténuer les risques d’effets secondaires cardiaques lors du développement de médicaments.

L’Euglène est un organisme unicellulaire présentant des caractéristiques à la fois végétales et animales, utilisé dans des domaines tels que les aliments fonctionnels et les biocarburants. L’observation de lames, préparées avec le système CryoLameller (CRYO-FIB-SEM), à l’aide du CRYO ARM 300S permet de visualiser clairement les organites cellulaires et leurs structures.

La structure à double membrane à la surface du chloroplaste ainsi que les membranes des thylakoïdes peuvent être clairement visualisées.

Les nanoparticules lipidiques constituent des vecteurs essentiels dans les systèmes d’administration de médicaments (DDS) et suscitent un vif intérêt en tant que technologies de délivrance d’acides nucléiques, tels que les siRNA et les ARNm. Le CRYO ARM 300S permet de visualiser à haute résolution les structures internes des LNP ainsi que la localisation des acides nucléiques, offrant ainsi une analyse approfondie pour la conception et l’optimisation des DDS.

Les semi-conducteurs organiques sont utilisés dans des applications telles que les écrans OLED des smartphones et les cellules solaires, alliant une excellente flexibilité à une grande facilité de mise en œuvre. La figure de droite présente la structure d’un matériau pressenti pour les transistors de nouvelle génération ; cette structure a été déterminée à partir de microcristaux par la technique 3DED/MicroED, en limitant les dommages causés par le faisceau d’électrons.

Le CRYO ARM 300S est conçu pour l’analyse structurale haute résolution en cryo-microscopie électronique. Il prend en charge l’analyse de particules isolées, la cryo-tomographie électronique et la 3DED/MicroED dans un seul système.

Oui. Son automatisation, son système de transfert d’échantillons et sa capacité de stockage cryogénique facilitent les échanges entre utilisateurs et réduisent les interruptions liées à la manipulation des grilles.

L’automatisation assistée par IA aide à identifier les zones d’intérêt, à standardiser les acquisitions et à réduire la dépendance à l’expérience de l’opérateur. Elle contribue à améliorer la reproductibilité et l’efficacité des campagnes d’imagerie.

Oui. Sa capacité de transfert multi-grilles, le préchargement des échantillons et l’automatisation des acquisitions permettent de mieux exploiter les périodes longues, y compris les acquisitions de nuit.

Le canon Cold FEG fournit un faisceau d’électrons très cohérent, utile pour obtenir des images à haute résolution et à fort contraste, en particulier sur des échantillons biologiques sensibles au faisceau.

Oui. L’intégration avec le CryoLameller permet de relier la préparation cryo-FIB-SEM et l’analyse cryo-TEM, avec une meilleure continuité entre la préparation des cryo-lamelles, le repérage CLEM et l’acquisition des données.

Il s’adresse aux plateformes de cryo-microscopie électronique, aux laboratoires académiques, aux centres de recherche pharmaceutique et aux équipes travaillant sur la biologie structurale, la découverte de médicaments ou l’analyse de matériaux sensibles au faisceau.

Voici le tout dernier microscope en transmission cryo 200 kV Cold FEG développé par JEOL : le CRYO ARM 300S. Grâce à l’automatisation pilotée par l’IA et à un process optimisé, la cryo-microscopie devient plus rapide, plus reproductible et plus accessible, quel que soit le niveau d’expérience de l’opérateur. Ce microscope cryo permet l’analyse de particules isolées (SPA), la cryo-tomographie électronique (cryo-ET), la technique 3DED/MicroED et bien plus encore, le tout au sein d’un instrument hautement automatisé. Le CRYO ARM 300S est conçu pour fournir des données structurales haute résolution, tout en offrant stabilité, débit et facilité d’utilisation exigés par les laboratoires actuels de biologie structurale et pharmaceutiques.

SmartScope¹ est un logiciel open source prenant en charge l’acquisition de données pour l’analyse de particules isolées. Grâce à l’IA, il détecte automatiquement les zones propices à l’imagerie et peut automatiser l’ensemble du processus jusqu’à l’acquisition des données. De plus, son interface intuitive permet d’organiser le flux opérationnel de manière simple et limite au strict nécessaire les configurations requises. Cela permet de donner un accès simplifié aux opérateurs même débutants et leurs permettre d’acquérir des données de haute qualité.

¹ Jonathan Bouvette et al., eLife, 11: e80047 (2022)

CRYO SPECPORTER -S est la solution proposée par JEOL pour le transfert et le stockage des échantillons cryogéniques dans le MET. Le système JEOL dispose d’un emplacement de stockage pour 12 échantillons et d’un magasin de transfert pour 6 échantillons. Cette conception permet de ne manipuler que les échantillons nécessaires à l’analyse, sans charger ni décharger l’ensemble des échantillons à chaque échange. Elle assure ainsi un fonctionnement plus stable et plus efficace, notamment dans les environnements partagés par plusieurs utilisateurs. Ces améliorations réduisent la fréquence et la durée des opérations d’échange d’échantillons et accroît le débit, tout en garantissant la stabilité de l’environnement de stockage.

Manipulation améliorée et capacité de transfert accrue

Le nombre de cartouches pouvant être chargées simultanément dans le magasin de transfert est passé de quatre à six, ce qui réduit la fréquence et la durée des échanges d’échantillons et accroît le débit tout en maintenant un environnement de stockage stable pour les échantillons.

Capacité d’imagerie multi-grille « sans fin »

Un système flexible de transfert d’échantillons permet l’échange sélectif et individuel des seuls échantillons requis. En imagerie multi-grilles, les échantillons peuvent être remplacés à la demande pendant que de nouveaux sont préchargés, assurant un fonctionnement continu, notamment de nuit. Ceci permet une acquisition des données plus efficace et plus rapide.

Stockage des échantillons dans un environnement propre

Le stockage des échantillons cryogéniques est assuré sous vide et à la température de l’azote liquide, ce qui permet de les conserver pendant environ un mois dans un état propre et exempt d’accumulation de glace. Cela offre une grande flexibilité dans la gestion des échantillons, en fonction des calendriers d’analyse.

Le CRYO ARM 200S est doté d’un système d’illumination sans franges d’interférence lors de l’imagerie. Grâce à l’optimisation des conditions d’illumination, il est possible d’acquérir des données rapidement tout en minimisant les dommages causés à l’échantillon.

Les améliorations apportées au système d’illumination, notamment à la lentille condenseur (CL) et à son diaphragme, optimisent l’utilisation et la stabilité du faisceau d’électrons. Huit tailles de diaphragme, associées à sept configurations de faisceau optimisées et sans frange d’interférence, permettent d’obtenir un éclairage idéal pour une grande variété d’échantillons.

Le CRYO ARM 200S est conçu pour l’analyse structurale haute résolution en cryo-microscopie électronique. Il prend en charge l’analyse de particules isolées, la cryo-tomographie électronique et la 3DED/MicroED dans un seul système.

Le microscope est adapté aux échantillons biologiques sensibles au faisceau, comme les protéines, les complexes macromoléculaires, les cellules préparées en cryo-lamelles, les nanoparticules lipidiques et les microcristaux.

Oui. Son automatisation, son système de transfert d’échantillons et sa capacité de stockage cryogénique facilitent les échanges entre utilisateurs et réduisent les interruptions liées à la manipulation des grilles.

L’automatisation assistée par IA aide à identifier les zones d’intérêt, à standardiser les acquisitions et à réduire la dépendance à l’expérience de l’opérateur. Elle contribue à améliorer la reproductibilité et l’efficacité des campagnes d’imagerie.

Oui. Sa capacité de transfert multi-grilles, le préchargement des échantillons et l’automatisation des acquisitions permettent de mieux exploiter les périodes longues, y compris les acquisitions de nuit.

Le canon Cold FEG fournit un faisceau d’électrons très cohérent, utile pour obtenir des images à haute résolution et à fort contraste, en particulier sur des échantillons biologiques sensibles au faisceau.

Il s’adresse aux plateformes de cryo-microscopie électronique, aux laboratoires académiques, aux centres de recherche pharmaceutique et aux équipes travaillant sur la biologie structurale, la découverte de médicaments ou l’analyse de matériaux sensibles au faisceau.

Il s’adresse aux plateformes de cryo-microscopie électronique, aux laboratoires académiques, aux centres de recherche pharmaceutique et aux équipes travaillant sur la biologie structurale, la découverte de médicaments ou l’analyse de matériaux sensibles au faisceau.

Le développement conjoint mené par JEOL et la société CEOS GmbH a permis d’intégrer au GRAND ARM 3 les dernières générations de correcteurs d’aberration :

• LASCOR (Large Aperture STEM Corrector)
• ATCOR (Advanced TEM Corrector)

Ce système donne accès à des angles d’ouverture accessibles plus grand par rapport aux modèles conventionnels, offrant des capacités inédites d’observation et d’analyse à ultra-haute résolution, en modes STEM comme en MET.

Grâce à son nouveau système de balayage STEM ultra-rapide, le GRAND ARM 3 acquiert des images STEM à une cadence d’au moins 30 images par seconde. L’observation et l’analyse in situ, à l’échelle atomique, de phénomènes dynamiques jusqu’ici difficiles à étudier en STEM est maintenant possible, ouvrant ainsi de nouvelles perspectives pour la recherche sur les matériaux.

Le correcteur d’aberration sonde LASCOR s’appuie sur un système optique électronique à trois étages d’hexapôles afin d’élargir de manière significative la zone corrigée sur le Ronchigramme en mode STEM. Il permet ainsi des observations avec de grands demi-angles de convergence et l’obtention d’images STEM haute résolution, avec des limites de diffraction réduites. Comme la profondeur de champ diminue lorsque le demi-angle de convergence augmente, il devient également possible de réaliser un profile en profondeur de l’échantillon en haute résolution tout en ajustant très finement la distance focale de la lentille objectif lors des observations STEM.

LASCOR peut corriger l’aberration six-order three-lobe (D6) ainsi que l’astigmatisme six-fold (A5), difficile à corriger avec les correcteurs d’aberrations conventionnels. Ceci étend l’espace angulaire corrigé sur un Ronchigramme en mode STEM de 35 mrad (valeur conventionnelle) à 85 mrad, voire plus.

Les résultats de l’évaluation de la résolution HAADF-STEM à des tensions d’accélération de 300 kV et 80 kV sont présentés ci-dessous. Les spots correspondant à 48,3 pm à 300 kV et 76 pm à 80 kV sont clairement visibles. Ces résultats démontrent l’excellente résolution spatiale du GRAND ARMTM3 sur une large plage de tensions d’accélération.

L’ATCOR repose sur un système optique électronique optimisé, composé de deux étages d’hexapôles, qui corrige l’astigmatisme d’ordre six. Cet astigmatisme est très difficile à traiter avec les correcteurs classiques. Cela permet aux électrons diffusés à des angles plus larges de contribuer à l’imagerie sans subir les effets des aberrations, améliorant ainsi la résolution en mode MET. En mode diffraction, l’impact des aberrations sur les électrons diffusés à grands angles est réduit, ce qui permet d’obtenir des figures de diffraction présentant une distorsion atténuée.

Le correcteur image ATCOR permet de corriger les aberrations jusqu’au cinquième ordre. L’analyse de la rotation de phase de l’astigmatisme d’ordre 2, confirme que l’astigmatisme d’ordre 6 (A5) est fortement réduit par le correcteur ATCOR.

Grâce à l’utilisation du correcteur ATCOR, les spots correspondant à 50 pm sont clairement visibles, ce qui démontre l’ultime résolution et la grande stabilité de l’instrument.

Avec les microscopes électroniques conventionnels, les tailles de sondes permettent d’imager à l’échelle atomique, mais le faible courant de sonde diminue l’intensité des rayons X émis par l’échantillon. C’est pourquoi l’analyse EDS nécessite l’utilisation de sondes privilégiant le courant, ce qui implique un compromis avec la résolution spatiale. Le correcteur LASCOR permet de choisir des angles de convergence plus larges afin de générer des sondes électroniques alliant courant élevé et résolution à l’échelle atomique. De plus, le système d’analyse EDS, équipé d’un double détecteur SDD de 158 mm² offre une grande efficacité de détection des rayons X. L’image ci-dessous présente une image ABF, une image HAADF-STEM et les résultats de cartographie élémentaire EDS du GaN [211]. Cette acquisition démontre la possibilité d’acquérir une cartographie élémentaire avec rapport signal/bruit élevé le tout avec une résolution atomique.

L’association d’un nouveau système de balayage dédié et d’un scintillateur à temps d’atténuation court permet une observation en mode STEM à 30 images par seconde. Cette configuration est applicable aux observations in-situ en résolution atomique et permet de suivre en temps réel des phénomènes dynamiques, tels que des réactions chimiques.

Avec la technologie conventionnelle, l’acquisition d’images STEM de 512 × 512 pixels était limitée à une ou deux images par seconde. Notre nouveau design de générateur de balayage a permis de réduire considérablement le temps de retour du balayage, le faisant passer de 500 µs à 20 µs ou moins. Par ailleurs, l’utilisation d’un scintillateur de nouvelle génération permet d’atteindre une fréquence de Nyquist de 6 MHz. Outre ces améliorations visant à accélérer le balayage, un système de transfert de données à haute vitesse, compatible avec l’observation STEM rapide, a été développé.

Comparaison du nouveau système de balayage à haute vitesse avec un système de balayage conventionnel (film STEM à résolution atomique 50 fois plus rapide). Échantillon : SrTiO3 [100]

Le GRAND ARM 3 est un microscope électronique analytique TEM/STEM conçu pour l’observation et l’analyse à résolution atomique. Il combine une très haute résolution spatiale, des correcteurs d’aberration avancés et des capacités d’analyse chimique sensibles pour l’étude des matériaux à l’échelle atomique.

Il permet d’observer la structure atomique des matériaux, d’analyser leur composition chimique et de suivre certains phénomènes dynamiques en temps réel. Il est particulièrement adapté à la recherche sur les matériaux, les semi-conducteurs, les nanomatériaux et les interfaces complexes.

Ses principaux avantages sont l’imagerie TEM/STEM à ultra-haute résolution, l’analyse EDS à résolution atomique, la correction avancée des aberrations et l’acquisition STEM rapide. Ces performances facilitent l’étude détaillée de structures complexes et de phénomènes difficiles à observer avec des microscopes conventionnels.

Le correcteur LASCOR élargit la zone corrigée des aberrations en mode STEM. Il permet d’utiliser de grands demi-angles de convergence pour obtenir des images STEM haute résolution, avec une meilleure maîtrise des limites de diffraction et une capacité accrue de profilage en profondeur.

Le correcteur ATCOR améliore l’imagerie TEM en réduisant les aberrations affectant les électrons diffusés à grands angles. Il contribue à produire des images TEM plus résolues et des figures de diffraction avec moins de distorsion.

L’analyse EDS permet de cartographier la composition chimique d’un échantillon à très haute résolution. Associée à une sonde électronique performante et à des détecteurs sensibles, elle aide à relier directement structure atomique et composition élémentaire.

Le système de balayage STEM haute vitesse permet d’acquérir des images à cadence élevée afin de suivre des phénomènes rapides, notamment lors d’expériences in situ. Il ouvre la voie à l’observation en temps réel de processus dynamiques à l’échelle atomique.

Le GRAND ARM 3 est pertinent pour la recherche sur les matériaux, les semi-conducteurs, les nanotechnologies, les interfaces, les défauts cristallins et les phénomènes dynamiques. Il convient aux laboratoires de recherche avancée qui ont besoin d’une caractérisation atomique précise.

Les MEB JEOL intègrent une fonction Live 3D permettant la reconstruction tridimensionnelle de la surface de l’échantillon observé. Celle-ci permet d’évaluer rapidement la topographie d’un objet. Cette fonction est particulièrement utile lorsqu’il est difficile d’apprécier la surface de l’échantillon à partir des seules images SED et BED. (Image 1)

Image 1 : Il est difficile d’interpréter les images et de savoir si l’on observe des bosses ou des cratères.

Cette technologie utilise les signaux respectifs des quatre segments du détecteur d’électrons rétrodiffusés BED. Chaque segment, compte tenu de sa position, collecte des électrons d’angle différent résultant en un signal caractéristique. (Images 2 & 3)

Cette technologie utilise les signaux respectifs des quatre segments du détecteur d’électrons rétrodiffusés BED. Chaque segment, compte tenu de sa position, collecte des électrons d’angle différent résultant en un signal caractéristique. (Images 2 & 3)

Chaque segment « voit » la surface de l’échantillon d’un angle différent, résultant en des ombrages caractéristiques.

La recombinaison des quatre images permet alors la reconstruction tridimensionnelle de l’objet. Le traitement des quatre signaux et la reconstruction 3D qui en résulte sont réalisés en direct, et sont mis à jour à chaque changement du champ de vue. La visualisation peut être faite par rapport à l’image SED/BED ou une échelle de couleur. (Image 4 & Vidéo 1)

Image 4 : Les couleurs froides correspondent à des reliefs négatifs tandis que les couleurs chaudes correspondent à des reliefs positifs.

Vidéo 1 : Visualisation 3D en SED et couleur. Les couleurs froides correspondent à des reliefs négatifs tandis que les couleurs chaudes correspondent à des reliefs positifs.

Enfin, la fonction Live 3D peut être combinée à la fonction Live Map. Il est donc possible de superposer la cartographie EDS d’un ou plusieurs éléments à la reconstruction 3D de l’échantillon (Image 5 & Vidéo 2). Ces deux fonctions font des MEB JEOL un outil d’analyse complet.

Vidéo 2 : Superposition des fonctions Live 3D et Live Map.

ACE eye est un microscope électronique en transmission dédié aux semiconducteurs, offrant une automatisation complète de bout en bout, depuis l’imagerie TEM/STEM jusqu’à l’analyse EDS, grâce à un processus d’analyse programmable.
 La standardisation les conditions de mesure garantit une reproductibilité remarquable, tout en offrant une grande flexibilité d’utilisation.

Ce microscope est équipé d’une correction automatique des aberrations pilotée par l’IA (ASCOR) et d’algorithmes d’automatisation avancés. L’ACE eye maintient en permanence des conditions de mesure optimales, assurant ainsi des résultats très précis, le tout en restant indépendant de l’opérateur.

Grâce à des technologies éprouvées et à une conception pensée pour la stabilité à long terme, l’ACE eye offre la simplicité d’utilisation et la fiabilité indispensables à l’analyse des semiconducteurs.

• En transformant les conditions et procédures de mesure en recettes standardisées, l’ACE eye permet une automatisation complète de bout en bout — de l’imagerie TEM/STEM jusqu’à l’analyse EDS — au sein d’un flux de travail unique, garantissant des résultats stables et indépendants de l’opérateur.
• Le système prend en charge différents niveaux d’automatisation, du mode semiautomatique au mode entièrement automatisé. Cela permet aux utilisateurs de choisir la configuration la plus adaptée à leurs objectifs de mesure et à leurs contraintes opérationnelles.
• Correcteur d’aberrations ASCOR : correction automatique des aberrations pilotée par l’IA. Associée à des algorithmes d’automatisation avancés, cette technologie optimise en permanence les conditions de mesure et maintient des performances maximales à tout moment.

• Les paramètres clés — notamment la mise au point, la correction de l’astigmatisme, l’ajustement de la hauteur d’échantillon, le centrage du faisceau et l’alignement d’orientation cristalline — sont automatiquement contrôlés afin d’assurer des mesures fiables et reproductibles.
• La combinaison d’un piège froid à grande contenance (offrant une autonomie d’environ cinq jours), du logiciel optionnel Automation Center pour mesures automatisées et du module MSP (MultiSPECPORTER) permet un fonctionnement continu sur de longues durées sans intervention, améliorant l’efficacité des mesures et maximisant l’utilisation du système.

• Grâce à une conception robuste, associant un objectif à large gap et le correcteur ASCOR de CEOS, le système assure une intégration stable de l’imagerie haute résolution et de l’analyse EDS haute sensibilité, dans un environnement optimisé pour la caractérisation avancée des semiconducteurs.
• Avec une reproductibilité du grandissement en modes TEM et STEM, le système garantit un positionnement stable et une acquisition fiable des données, y compris lors de mesures longues ou entièrement automatisées.
• Grâce à LogChecker, l’état du système et les conditions externes (champs magnétiques, vibrations, température ambiante et température de l’eau de refroidissement) sont surveillés en continu, garantissant une vision complète de l’environnement de mesure et une stabilité durable.
• L’enceinte de protection autour de la colonne limite l’influence des perturbations externes, renforçant la reproductibilité et la fiabilité des mesures automatisées comme des observations à fort grandissement.

• L’interface intuitive « TEM Center » simplifie le passage de l’observation à la mesure grâce à un pilotage à la souris, offrant un flux de travail efficace quel que soit le niveau d’expérience de l’utilisateur.
• Le logiciel « Automation Center » intègre deux modes, Opérateur et Administrateur, afin d’adapter la configuration et la gestion des opérations aux rôles de chaque utilisateur.
• L’intégration native des caméras Gatan assure un flux de travail continu, de l’acquisition des images jusqu’au stockage des données, permettant une observation à haute productivité avec des résultats fiables.
• Un nouveau porte‑échantillon permet un chargement et un retrait des grilles en un seul geste, simplifiant l’utilisation, réduisant les tâches répétitives et diminuant le temps de préparation.

JEOL a développé un système de transfert d’échantillon directement du FIB (JIB-PS500i) au TEM évitant tout contact direct avec les grilles après préparation. Ce système utilise une cartouche à double inclinaison qui est utilisable dans le FIB et peut se monter sur un porte-objet TEM.
Cette approche allège le travail de l’opérateur tout en réduisant les risques d’endommagement et de contamination des échantillons.

Les principaux avantages sont l’automatisation complète des mesures, la réduction de la dépendance à l’opérateur, la reproductibilité élevée des résultats et l’augmentation de la productivité du laboratoire.

Oui. Son réservoir d’azote liquide à grande capacité, ses fonctions d’automatisation et sa surveillance continue permettent des acquisitions prolongées sans intervention.

ACE eye prend en charge l’imagerie MET, STEM et l’analyse EDS dans un workflow automatisé unique.

Grâce à la standardisation des recettes de mesure, à la correction automatique des aberrations et au contrôle automatisé des paramètres critiques du microscope.

Images STEM LAADF

Images STEM HAADF

Cartographie EDS (et count map)

L’alliance des technologies laser et MEB ouvre de nouvelles perspectives pour réaliser des coupes transversales de grande surface, d’une qualité exceptionnelle au service d’analyses plus fiables, plus rapides et plus précises.
LazEdge associe l’expertise MEB de JEOL à la technologie laser exclusive de Hamamatsu Photonics K.K. pour proposer une solution de découpe laser intégrée directement au cœur de la chambre du MEB.
Développé pour optimiser les workflows d’analyse les plus exigeants, ce système permet d’enchaîner sans rupture la préparation d’échantillons en coupe transversale, l’observation MEB, l’analyse élémentaire et l’analyse EBSD, le tout dans un environnement parfaitement maîtrisé.
Avec LazEdge, les laboratoires bénéficient d’une solution performante, rapide et sécurisée, idéale pour l’analyse d’échantillons métalliques, de batteries sensibles à l’air ou encore de défaillances de semi-conducteurs nécessitant une coupe transversale à haute valeur ajoutée.

JEOL ouvre une nouvelle ère de l’analyse avancée avec un MEB intégrant un laser femtoseconde, conçu pour offrir des coupes transversales d’une qualité exceptionnelle et accélérer les workflows les plus exigeants.

Grâce à son système optique propriétaire fondé sur la modulation spatiale de phase du faisceau laser, LazEdge délivre des coupes transversales de haute qualité tout en réduisant les structures LIPSS (Laser-Induced Periodic Surface Structures). Les laboratoires bénéficient ainsi d’une préparation d’échantillons plus performante, mieux maîtrisée et parfaitement adaptée aux analyses de pointe.

La technologie de protection propriétaire « LazEdge Shield » limite efficacement la dispersion des débris générés lors du traitement.
Les détecteurs, la colonne et les parois de la chambre du MEB restent ainsi propres, garantissant un environnement d’analyse plus maîtrisé, plus fiable et performant.

LazEdge permet d’alterner rapidement dans la chambre du MEB, entre les phases de traitement et d’observation. Le traitement laser seul produit des coupes transversales optimisées pour une analyse EBSD. En couplant et en automatisant le traitement laser avec l’acquisition EBSD il est possible d’obtenir des analyses EBSD 3D plus fluides, plus rapides et plus efficaces.

Il est maintenant possible de traiter de grandes surfaces en un temps réduit, pour un gain de productivité significatif.

Ci-dessous, vous trouverez un exemple d’analyse d’un échantillon métallique réalisée avec LazEdge dans un temps limité pour un analyse à grande échelle.

Le correcteur ASCOR incorporé dans le NEOARM peut supprimer l’astigmatisme six-fold qui limite la résolution après la correction de l’aberration sphérique.
La combinaison de l’ASCOR et du Cold FEG minimise l’aberration chromatique et repousse la limite de diffraction, ce qui permet d’améliorer la résolution.

Images ADF-STEM avec leurs modèles FFT et les images Ronchigram associés (images acquises avec pièce polaire UHR).

JEOL COSMO adopte un nouvel algorithme de correction des aberrations (SRAM : Segmented Ronchigram Auto-correlation function Matrix). COSMO ne nécessite aucun échantillon spécial pour la correction des aberrations, ce qui simplifie grandement le processus d’alignement. De plus, ce système intègre un alignement automatique du correcteur permettant un accès plus rapide au microscope. Ces caractéristiques permettent une imagerie en résolution atomique plus facile d’accès et bien plus rapide.

Le détecteur ABF a été développé pour imager en haute résolution les éléments légers. Sa dernière évolution appelée e-ABF (enhanced ABF) équipe les microscopes NEOARM et améliore encore plus le rendu du contraste des éléments légers en haute résolution.

Le détecteur STEM Perfect Sight, intégré au NEOARM, est fabriqué à partir de scintillateurs hybrides. Ce détecteur permet l’acquisition d’images STEM quantitatives et très contrastées, quel que soit le réglage de la tension d’accélération, i.e pour de faibles valeurs de tension d’accélération et jusqu’à 300 kV.

OBF STEM (Optimum Bright Field STEM) est une nouvelle méthode d’imagerie STEM où les images brutes acquises par un détecteur STEM segmenté sont utilisées comme source pour la reconstruction d’une image de phase, avec des filtres de Fourier dédiés pour maximiser le rapport signal/bruit de l’image récupérée.
Cette méthode prometteuse permet d’obtenir un contraste plus élevé pour les éléments lourds et légers, même dans des conditions où la dose d’électrons est extrêmement faible. Les matériaux sensibles aux faisceaux, difficiles à observer avec les méthodes STEM ADF et ABF classiques, peuvent être facilement analysés avec un contraste plus élevé et ce dans une large gamme de grandissements.

_{Référence : K. Ooe, T. Seki, et al., Ultramicroscopy 220, 113133 (2021)}

Les matériaux sensibles au faisceau, tels que les structures métallo-organiques (MOF) et les zéolithes, nécessitent une dose d’électrons réduite (typiquement, un courant de sonde < 1,0 pA) tout en maintenant des contrastes atomiques clairs pour imager la structure des éléments légers.
La technique OBF STEM est parfaite pour l’analyse de ce type de matériaux car il est possible de travailler en mode « Low Dose » tout en conservant la résolution atomique.

Les deux images OBF STEM suivantes provenant d’échantillons MOF MIL-101et MFI Zéolite sont acquises en une seule trame et en conditions Low Dose.

En plus d’être très efficace en termes de dose, l’OBF STEM est également avantageuse pour l’imagerie des éléments légers.
Même avec une tension d’accélération plus faible, il est possible d’obtenir un contraste et une résolution spatiale plus élevés pour les éléments légers.

La résolution pour les éléments légers s’améliore considérablement avec une tension d’accélération plus élevée.

La qualité de l’OBF STEM est excellente dans des conditions de faible dose.

Observation en direct d’images OBF-STEM avec JEM-ARM200F

• Voici un article de ‘Semiconductor  science and technolgy (31 2016)’ sur la quantification à l’échelle sub-nanomètrique du contraste HAADF, et de son intérêt pour contrôler la composition des couches ultra-fines. : “ Sub-nanometrically resolved chemical mappings of quantum-cascade laser active regions ” par : Konstantinos Pantzas, Grégoire Beaudoin, Gilles Patriarche, Ludovic Largeau, Olivia Mauguin, Giulia Pegolotti, Angela Vasanelli, Ariane Calvar, Maria Amanti, Carlo Sirtori and Isabelle Sagnes.
• Xavier sauvage du GPM de Rouen nous livre un très bel article dont le but est de clarifier le rôle exact de l’étain dans les cinétiques d’oxydation de CuSn, avec une attention particulière portée à la nucléation et à la croissance des nano-particules SnO₂, précipitant dans la matrice de cuivre (cfc). Dubey et  al. ont mis a profit différentes techniques S/TEM (HRTEM, EFTEM, HR-STEM, STEM HAADF) sur un JEOL ARM200F corrigé sonde pour l’analyse des particules SnO₂.Cette étude permet de mieux comprendre les différents mécanismes présents lors de l’oxydation de CuSn. Vous y trouverez également de très bels images HAADF
• “ Atomic-scale characterization of the nucleation and growth of SnO₂ particles in oxidized CuSn alloys ”. M. Dubey, X. Sauvage, F. Cuvilly, S. Jouen, B. Hannoyer, Scripta Materialia 2012.
• Les nouveaux alliages plus légers et plus résistants sont des enjeux majeurs de l’aéronautique. Williams Lefebvre (GPM) nous livre une très belle étude sur les alliages Mg-Nd un concurrent sérieux des alliages base aluminium. De remarquables photos HAADF Ultra haute résolution (ARM-200F) nous montre la précipitation des chapelets d’atomes de Nd dans leur matrice de Magnésium.
  APPLIED PHYSICS LETTERS 100, 141906 (2012) W. Lefebvre, V. Kopp, and C. Pareige
  ‘Nano-precipitates made of atomic pillars revealed by single atom detection in a Mg-Nd alloy’

• Double filtre de Wien avec le système « Spot-IN et Spot-Out »

Le 1^er filtre de Wien et la lentille électrostatique produisent une focalisation avec une dispersion d’énergie de 12,3 µm/eV au niveau du plan de fente. A ce plan, le faisceau d’électrons est monochromaté en insérant la fente, celle-ci dispose de plusieurs largeurs allant de quelques microns à mins d’un microns. Le 2^ème filtre de Wien annule la dispersion d’énergie et produit une focalisation achromatique et stigmatique au niveau du plan de sortie, ce qui entraîne une sonde ronde sur le plan de l’échantillon. Ainsi, comme le faisceau ponctuel de la source Schottky redevient un spot en sortie du monochromateur, nous avons nommé ce système monochromateur « Spot-IN et Spot-OUT système ».

• Position du monochromateur

De par son placement entre la source schottky et l’accélérateur, le monochromateur est utilisable rapidement après un changement de haute tension
Mukai M, et al.: (2014) , Ultramicroscopy 140: 37–43.

• Résolution énergétique
  Avec plusieurs largeurs de fentes à 60 kV et 200 Kv (0,002 s et 0,1 s d’acquisition avec des acquisitions multiples (0.25 µm slit)Spectre Zero-loss (ΔE: 14meV @30kV, 2ms)
  

Le tableau montre la résolution en énergie avec des fentes de différentes largeurs à 60 kV et 200 kV. Des spectres zero-loss ont été obtenus avec des temps d’acquisition de 0,002 s. et 0,1 s. Les résolutions énergétiques ultimes de 24 meV pour 60 kV et 30 meV pour 200 kV ont été acquise avec une acquisition de 0,002 s avec la fente de 0,1 m. Les résolutions en énergie avec des acquisitions de 0,1s et 0,002s ne montrent qu’une légère diminution de la résolution en énergie, ce qui montre que les stabilités électrique et mécanique du monochromateur sont bonnes.

La figure affiche un profil d’intensité du spectre zero-loss obtenu avec une acquisition de 0,002 s à 30 kV, montrant la résolution en énergie de 14 meV.

• Résolution spatiale

Images brutes HAADF-STEM de Silicium [110] et de leurs transformées de Fourier avec différentes résolutions énergétiques à 200 kV et 60 kV. Bien qu’une perte de courant soit inévitable de par l’usage de la fente, cette comparaison démontre que la résolution en STEM n’est pas affectée par le monochromateur. Les deux FFT avec des fentes de 4 µm et 0,25 µm ont montré des résolutions isotropes. Le monochromateur à double filtre de Wien permet l’obtention d’une sonde électronique monochromatique ronde avec une résolution atomique à n’importe quelle résolution énergétique grâce au système « Spot-IN et Spot-OUT ».

• Application : phonon de hBN
  Spectre vibratoire du phonon optique du BN hexagonal ΔE : 20 meV à 30 kV

Carte low-loss EELS d’un nitrure de bore hexagonal (h-BN) avec une sonde monochromatique utilisant une fente de 0,1 µm. Taille de la sonde = 1 nm, courant de la sonde = 10 pA, temps d’acquisition pour chaque pixel = 0,3 seconde. (a) Image STEM ADF de la zone de cartographiée. (b) Spectre low-loss extrait du bord de l’échantillon indiqué par le carré jaune encadré sur la figure (a). Ce spectre, mesuré avec ΔE = 22 meV, montrait un pic correspondant à un phonon optique à 170 meV. (c) Carte EELS à l’énergie des phonons. L’intensité des phonons a été délocalisée dans la zone de vide > 100 nm au-delà du bord de l’échantillon en raison de la délocalisation de la diffusion inélastique des électrons.

• Application :  Résonance plasmonique de surface
  Gold nano-rod, ΔE: 30meV @60kV

Résultats de la cartographie EELS pour obtenir la résonance plasmonique de surface à l’aide d’un nano-tige en or, enregistré à 60 kV avec une dispersion d’énergie de 30 meV. Le courant de sonde est de 75 pA et le temps d’acquisition par pixel de 0,15 seconde.

(a) HAADF, (b) spectre low loss extrait du data cube d’imagerie spectrale, (c) cartes EELS de largeur d’énergie de 0,1 eV

• Application :  Spectre vibrationnel d’une molécule
  C-H ΔE: 30meV @60kV

(a) Structure du liquide ionique C2mim-TFSI, qui est composé du cation [C2mim+] et de l’anion [TFSI-].
(b) Les spectres EELS, spectres IR calculés et expérimentaux avec échelle d’énergie.

Les spectres EELS ×1, ×10 et ×250 sont affichés. Dans le spectre EELS agrandi x250, un large pic, indiqué par une flèche, apparaît à -0,4 eV. Il a été confirmé que ce pic de faible énergie correspondait aux pics vibrationnels du spectre IR (~3000 cm-1) et a été attribué aux vibrations d’étirement C-H des cations [C2mim+] à l’aide de calculs théoriques.

Échantillon du Dr Mizoguchi, Université de Tokyo

T. Miyata, et al. : (2014) dans Microscopie.

Le JEM-Z200MF est un microscope électronique doté d’une lentille objectif sans champ magnétique. Cette innovation permet une observation en haute résolution sans appliquer de champ magnétique puissant aux échantillons. Ce microscope est équipé d’un correcteur d’aberration sphériques lui permettant d’acquérir des images en résolution atomique.

La lentille objectif du JEM-Z200MF se compose de deux lentilles (FOL/BOL) situées au-dessus et au-dessous de l’échantillon. Les champs magnétiques de ces deux lentilles sont annulés au niveau du plan de l’échantillon. Cette lentille d’objectif est donc sans champ et a une courte distance focale. La courte distance focale entraîne une faible aberration chromatique et une grande stabilité globale. Un champ magnétique dans la direction Z peut être appliqué à l’échantillon à l’aide de bobines intégrées.

Le JEM-Z200MF est configuré avec un système de double correcteur Cs, ce qui permet d’obtenir des images STEM et TEM à haute résolution.

Le correcteur STEM peut fonctionner selon deux modes, l’un adapté à l’observation à haute résolution, l’autre idéal pour les études DPC à haute sensibilité.

Avec le JEM-Z200MF, il est désormais possible de basculer entre le mode CV (conventionnel) pour l’observation en champ sombre/champ clair et le mode HR (haute résolution) en appuyant sur un seul bouton.

Imagerie à contraste de phase différentiel (DPC)
Les champs électriques et magnétiques peuvent être visualisés à l’aide de la méthode DPC-STEM, qui mesure les petites déviations du faisceau dues aux champs à l’intérieur de l’échantillon à l’aide de détecteurs segmentés ou mixtes.

Observation de la distribution du champ magnétique (à température ambiante) de l’hématite antiferromagnétique en utilisant le DPC STEM (résolution atomique).
La symétrie du cristal d’hématite a été utilisée pour supprimer l’information sur le champ électrique. La distribution magnétique a été visualisée en faisant la moyenne de toutes les cellules unitaires. Les couleurs indiquent la direction et l’intensité du champ magnétique.

_{Y. Kohno et. al, Nature 602, 234 (2022)}

Système Tilt-Scan
Le JEM-Z200MF est équipé d’un système de déviation du faisceau dédié qui permet de modifier l’angle d’incidence du faisceau d’électrons. L’acquisition de plusieurs images DPC STEM à différents angles d’incidence et la superposition des images individuelles réduisent l’effet du contraste de diffraction, comme indiqué ci-dessous. (DPC STEM à balayage vertical, tDPC-STEM)

Comparaison de l’image DPC TEM de Nd2Fe14B avec et sans l’utilisation du système Tilt-Scan.
Ces images ont été observées le long de l’axe de magnétisation facile. Les flèches dans les images indiquent les positions des parois des domaines.
En utilisant le système Tilt-Scan, le contraste de diffraction causé par les précipités est fortement réduit et les limites des parois des domaines peuvent être clairement observées.

La combinaison de la lentille objectif sans champ magnétique avec un système de double correcteur permet une résolution atomique STEM dans des conditions sans champ magnétique. Le mode grand angle de convergence permet l'observation STEM avec une résolution spatiale élevée de l'ordre de 0,1 nm.

_{L'encart montre une image moyennée de la cellule unitaire du joint de grain. En corrigeant l'aberration sphérique, il devient possible d'observer les joints de grains du Fe.}

_{T. Seki et. al, « Incommensurate grain-boundary atomic structure », Nature Communications 14, 7806 (2023), Fig. 1}

_{Le cercle orange affiché correspond au transfert d'information à 1Å. L'image STEM a été formée en additionnant 30 images.}

Le mode HR permet des observations TEM à plus fort grossissement dans des conditions sans champ magnétique. Associé à un correcteur d'aberration sphérique côté image, il permet d'obtenir des images TEM résolues au niveau atomique.

Images TEM haute résolution de nanoparticules de magnétite (Fe3O4).

En corrigeant l'aberration sphérique de l'objectif, l'arrangement atomique des particules magnétiques peut être étudié.

Le JEM-Z200MF permet de relier facilement les caractéristiques physiques et magnétiques de la structure. En mode CV, le plan de diffraction est confondu avec la position du diaphragme l'objectif, ce qui permet de sélectionner facilement les caractéristiques de diffraction pour générer des images en champ clair et en champ sombre de matériaux magnétiques.

_{Les dislocations ont été introduites en déformant l'échantillon de 5 % à la température de l'azote liquide.
Les cercles jaunes indiquent les positions du diaphragme objectif. Axe de zone proche de <001>.}

_{Données fournies avec l'aimable autorisation du Prof : Kazuto Arakawa, Université de Shimane.}

Avec un MET équipé d’une lentille objectif conventionnel, il est nécessaire d'éteindre l'objectif pour observer les structures de domaines magnétiques. Avec le JEM-Z200MF et sa lentille spéciale les domaines magnétiques sont facilement observés avec l'objectif normalement excité.

_{Observation de domaines magnétiques dans un film mince de permalliage (Fe22Ni78) par la méthode de Fresnel.
Les flèches noires et blanches indiquent les positions des parois des domaines.
Fig. a : État rémanent de la couche mince de permalliage.
Fig. b-d : Un champ magnétique externe est appliqué le long de l'axe Z à l'aide des bobines génératrices de champ magnétique qui entourent la lentille objectif.}

_{Échantillon reproduit avec l'aimable autorisation du Dr : Takumi Sannomiya, Institut de technologie de Tokyo.}

Son mode de fonctionnement est le suivant : Pulse récupère le signal analogique provenant du détecteur STEM, ensuite il identifie les événements électroniques individuels et numérise le signal. Il en résulte des images d’une qualité améliorée avec un niveau de bruit réduit.

Le dispositif se connecte simplement entre votre détecteur STEM et votre système d’acquisition de données. Pulse permet d’améliorer le rapport signal/bruit de vos images STEM, en particulier dans les modes d’imagerie à faible dose ou à grande vitesse.

• Se connecte à tous les systèmes d’acquisition acceptant les entrées numériques TTL.
• Produit des images quantitatives avec un niveau de fond noir réel à zéro.
• Fonctionne avec les détecteurs existants pour l’acquisition simultanée d’images, y compris la spectroscopie.
• Comprend deux canaux pour le comptage des électrons sur deux détecteurs distincts.

En équipant un MET du processeur numérique STEM (PULSE), il devient possible d’acquérir des images STEM par comptage d’électrons au lieu du traitement analogique conventionnel du signal. Cette technique permet d’obtenir des images plus nettes et moins bruitées. Cet effet est d’autant plus visible lors de l’acquisition STEM à de faible dwell time ; il permet d’éliminer des sources majeures de bruit ainsi que les effets de luminescence résiduelle générés dans le détecteur.