JEOL : Qui êtes-vous ? Quelle est votre fonction au sein du CCRMN Lyon ?

Anne Baudouin, 57 ans : Je suis titulaire d’un DUT chimie effectué à Orsay, où j’ai eu la chance d’avoir Annie Aspect comme professeur de RMN, qui nous a transmis sa passion pour cette technique. J’ai ensuite obtenu un diplôme d’ingénieur à l’école de chimie de Mulhouse.
Après quelques années dans le secteur privé, j’ai intégré le CNRS où j’ai fait de la synthèse et de la caractérisation de polymères, puis de la catalyse et de la chimie organométallique de surface, en faisant de la RMN occasionnellement. C’est à ce moment là que ma carrière s’est définitivement tournée vers la RMN, puisque le laboratoire a fait l’acquisition d’un spectromètre RMN solide 500 MHz dont le directeur, Jean-Marie Basset, m’a confié la gestion… J’ai sauté sur l’occasion sans hésiter !
J’ai ensuite intégré le Centre Commun de RMN de l’Université Lyon1, que je dirige depuis 2016.

Anne Baudouin : Le Centre Commun de RMN est une plateforme de l’Institut de Chimie de Lyon. Depuis 1974, il réalise des analyses RMN solution pour les laboratoires de recherche de l’Université Lyon1 et quelques industries de la région lyonnaise.
Nous disposons de quatre appareils : Deux 300 MHz dédiés aux analyses de routine en libre-service, un 500 MHz pour les analyses un peu plus complexes, et enfin notre tout nouveau JEOL ECZL400S.
Sur ces 4 appareils, nous réalisons environ 40 000 analyses par an, les passeurs d’échantillons sont donc un élément très important pour nous.
Il y a trois façons d’accéder à cette plateforme : mise à disposition d’appareils, prestation de service et collaborations.

Anne Baudouin : Nous avions un très vieil aimant 400 MHz non blindé que nous cherchions à renouveler pour des raisons de sécurité, de consommation élevée d’hélium, et aussi parce qu’il prenait beaucoup de place. Notre directeur a obtenu une partie du financement assez important du CNRS pour ce faire, puis nous avons réussi à trouver le complément par nos fonds propres.

JEOL nous a fait une offre très intéressante, portant aussi bien sur l’aspect financier que l’aspect technique : nous avons plusieurs équipes de recherche qui travaillent sur la chimie du fluor, et la sonde Royal Probe HFX répondait parfaitement à nos besoins, entre autres sur le double découplage proton et fluor.
La décision a été difficile à prendre : aucun des membres de l’équipe n’avait travaillé sur un spectromètre JEOL dans le passé. Nous ne savions rien de la fiabilité de ce matériel, de la réactivité du laboratoire d’application, des délais pour obtenir les pièces détachées… Quelques appels à des collègues possédant déjà ce matériel m’ont rassurée sur ces points.
Restait le problème du temps que nous allions perdre à prendre en main un nouveau système et à nous adapter pour devenir performants… JEOL a su nous faire une offre suffisamment intéressante pour que nous sautions le pas !

Anne Baudouin : Après quelques moments de panique quand nous nous sommes retrouvés seuls face à ce nouvel appareil, la prise en main n’a finalement pas été trop problématique et nous avons pu faire nos premiers spectres très rapidement grâce à la réactivité et à la gentillesse du personnel du laboratoire d’application. Nous avons pu mettre l’appareil à la disposition de nos utilisateurs au bout d’environ trois semaines pour les spectres de routine, et nous progressons petit à petit pour le reste.

Nous avons été très surpris par les grandes possibilités de paramétrage de cet appareil, notamment au niveau des droits des utilisateurs, ce qui en fait un appareil très polyvalent, pouvant être utilisé en routine (libre-service) comme en développement de méthodes (recherche). Le langage utilisé pour le paramétrage des méthodes et pulse programmes est assez différent de ce à quoi nous avions l’habitude, mais avec l’aide du laboratoire d’application nous nous sommes adaptés assez rapidement, et la bibliothèque d’expériences disponibles est suffisamment riche pour que nous puissions attendre un peu d’être capable d’écrire nos propres séquences !

Nous nous sommes livrés à quelques comparaisons de spectromètres, et avons été très agréablement surpris par les excellentes performances de la sonde Royal Probe HFX : le signal de sonde en fluor est extrêmement faible, ce qui nous permet d’étudier des échantillons très dilués avec un excellent rapport signal sur bruit. En proton et en carbone, le rapport signal sur bruit est également excellent, meilleur qu’avec notre ancien 400 MHz dont la partie électronique était relativement récente.

Nous visons maintenant une sonde Royal Probe P+ pour des expériences multiples résonance impliquant le phosphore, ainsi qu’un système de refroidissement pour faire des spectres à très basse température.
Nous avons encore quelques difficultés de familiarisation avec le réglage des shims, et continuons à compter sur la réactivité du support applicatif pour fluidifier ce point.

Anne Baudouin : Je recommande ce matériel à la communauté Centre Commun, et à la communauté RMN en France en général. D’ailleurs, le CCRMN-Lyon a déjà adopté ce nouvel appareil qui fait maintenant partie des meubles !
Les performances de l’appareil, la compétence et la réactivité du laboratoire d’application sont à la hauteur de nos espérances. Je pense que la technologie « time share » qui permet, avec seulement deux canaux RF, de réaliser des spectres comme si on en avait trois, est vraiment très performante et intéressante.

Je suis très satisfaite de cet achat, malgré le temps passé à nous adapter à ce nouveau système, et je recommencerais si c’était à refaire !

JEOL : Pouvez-vous nous présenter la plateforme et l’équipe ?

Inauguration plateforme MACLE-CVL – Orléans septembre 2022.

Ida : La plateforme MACLE-CVL Microscopies, imAgeries et ressourCes anaLytiquEs en région Centre – Val-de-Loire est une unité d’appui à la recherche placée sous la tutelle du CNRS, de l’Université d’Orléans, du BRGM et de l’Université de Tours. Elle dispose d’un parc d’instruments multifonctionnels de dernière génération et d’une expertise dans le domaine de la microscopie au travers d’une équipe d’ingénieurs dédiés qui assurent l’accompagnement des utilisateurs et contribuent au développement de nouvelles techniques.
La plateforme MACLE-CVL propose une large gamme de services dans le domaine de l’imagerie et de l’analyse chimique à l’attention des acteurs de la recherche et de l’enseignement supérieur ainsi que des d’entreprises, permettant de répondre à une grande diversité de besoins.
Elle a pour ambition de fédérer une large communauté associant les sciences de la terre, les sciences de la matière, les sciences du vivant et les sciences humaines et de couvrir un large champ thématique allant des matériaux pour l’énergie aux matériaux biologiques en passant par les archéomatériaux, les matériaux géologiques et les matériaux innovants.
L’un des équipements de la Plateforme MACLE-CVL est une microsonde électronique JEOL IHP200F équipée d’une source d’électrons de type Schottky, de 5 spectromètres WDS, d’un spectromètre EDS et d’un spectromètre de cathodoluminescence hyperspectrale qui a été mise en service en mai 2022.
Cet équipement est placé sous ma responsabilité et est accessible à un ensemble d’utilisateurs formés (chercheurs, ingénieurs) émanant des différents laboratoires associés à la Plateforme.

Ida : Je suis Ingénieure de Recherche au CNRS, spécialiste en microscopie et microanalyse. À ce titre j’exerce une mission d’appui aux activités de recherche des unités et suis impliquée dans les projets de différentes équipes pour lesquels j’apporte mon expertise.
Je participe ainsi aux avancées scientifiques de différents domaines de recherche du campus Orléanais en priorité.
Les avancées technologiques régulières représentent pour moi un défi constant qui stimule ma curiosité et mon envie de renforcer mes connaissances afin d’apporter mon expertise dans le milieu scientifique dans lesquels je travaille.

Ida : La première cartographie en cathodoluminescence spectrale obtenue sur une condrule de la condrite Renazzo, l’une des condrites les plus primitives parmi celles existantes.

La microsonde électronique nous est utile pour la réalisation d’analyses ponctuelles et pour la réalisation de cartographies CL et WDS. Parmi les études marquantes effectuées je peux citer :

• une première étude portant sur la déformation des phyllosilicates et son effet sur la formation des zones de cisaillement avec l’analyse des expériences en laboratoire réalisées à l’aide d’une presse Griggs (Les Presses de Griggs – ISTO Institut des Sciences de la Terre d’Orléans).
• une seconde réalisée dans le cadre d’un travail expérimental sur les équilibres de phases concernant le stockage du magma lors de l’éruption du volcan La Palma en 2021.

© Khadija-Alaoui

Ida : Actuellement il n’y a que moi et un ingénieur du BRGM qui sommes formés de manière complète sur la Microsonde. Nous assurons la préparation de l’instrument et veillons à son bon fonctionnement afin que les utilisateurs « moins expérimentés » puissent, après une formation rapide à l’utilisation du logiciel, utiliser aisément l’appareil. Actuellement la microsonde accueille plus de 10 utilisateurs réguliers.

Ida : L’inauguration mais aussi les différentes présentations que l’on a pu faire dans les différents laboratoires du campus ont permis à des personnes qui jusque-là n’avaient jamais utilisé la microsonde électronique de connaitre les potentialités de l’appareil : la cathodoluminescence hyperspectrale, la capacité de travailler à basse tension et la possibilité d’analyser les couches minces. Ces techniques représentent un vrai atout sur le campus orléanais.

Le choix d’une EPMA FEG est destiné à répondre aux besoins des différentes équipes de recherche pluridisciplinaires utilisant cet instrument. Le canon FEG permet de réaliser des analyses à faible courant et à faible tension sur les échantillons sensibles sous le faisceau en ayant une très bonne image !

(sous-entendu qu’il y a de moins en moins d’utilisateurs formés ; les anciens utilisateurs partant à la retraite, les sondes sont laissés à l’abandon sur certains sites.)

Les attentes sont énormes ! Et non seulement de ma part ! Caractériser les différents types de matériaux, avec une haute qualité de performance est le but ultime de cet équipement. Les craintes sont multiples : les prix croissants des matières premières qui peut rapidement faire monter les prix des consommables et majorer les coûts d’exploitation ; le manque de personnel qualifié qui puisse assurer la relève.

Des défis à la hauteur de mes attentes.